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油色谱分析仪主要配置说明

发布时间:2021-07-23   点击次数:170次

油色谱分析仪主要配置说明:油色谱分析仪气体流量控制系统

1.5.1油色谱分析仪气体流量控制系统简述

色谱分析仪的气路控制系统可配置如下:

☆ 机械阀、指针式压力表气路系统;

☆ 机械阀、电子压力及流量气路系统(选配);

☆ 部分机械阀、部分电子压力及流量控制气路系统(选配);

☆ 全电子压力及流量控制气路系统(选配)

载气流路:

载气通过管道过滤器,由上游稳压阀提供稳定的输入气压(出厂时调至约0.35MPa),经三通分为双气路,一路供给压力保护部件,实现断气后系统保护;另一路载气分别经过稳流阀(或EPC、EFC模块)进行调节载气流量,进入进样器Ⅰ、Ⅱ。

氢气流路:

氢气通过管道过滤器,经三通分为双气路,双路氢气分别经过稳压阀(或EPC、EFC模块)和气阻调节氢气流量,若使用毛细管柱再并入尾吹气(载气),然后分别进入检测器。

空气流路:                           

空气通过管道过滤器,经三通分为双气路,双路空气分别经过稳压阀(或EPC、EFC模块)和气阻调节空气流量,进入检测器。

警告1: 载气初始稳压阀(在主机内部)  出厂时已经过严格调试,不要自行改变气路稳压阀的输出压力,以免影响控制输出精度!

警告2: 气路调节稳压阀、稳流阀和针型阀旋钮关闭时不宜旋到底,以免造成阀件损坏!

1.5.1.2油色谱分析仪电子气体压力、流量测量系统(选配)

当采用机械阀(稳流阀、稳压阀)进行气体的流量、压力控制时可采用传统的压力表测量方式,亦可采用电子气体压力、流量测量系统,可以实时显示气体的流量,方便使用。

当采用选配全电子气体压力、流量测量系统时,需要配置电子气体压力、流量测量模块。该模块采用了具有温度补偿的高品质压力传感器、流量传感器及高分辨率的数字电路设计制造,测量准确、性能稳定,同时内部集成了多种气体的压力--流量计算算法(毛细管载气控制),可使气体压力、流量一目了然。

1.5.1.3 油色谱分析仪EPC、EFC控制系统(选配)

EPC、EFC控制系统是采用高精度的比例阀、压力传感器、流量传感器而设计制造的气体微流量控制系统。相比于传统的机械阀控制方式,大大提高了气体的压力、流量控制精度,提高了仪器的自动化水平,消除了传统的机械阀无法温度补偿的不足,从而提高了仪器的整体性能。

可搭载单路或三路EPC、EFC控制模块。仪器最多可配置24路气体压力、流量控制。

EPC、EFC控制模块的操作全部于仪器键盘或选配专用工作站上实现。

1.5.2色谱柱箱

色谱分析仪的柱箱容积大,可方便安装填充柱或毛细管柱;内置大功率加热丝并具有后开门结构,使升/降温速度大为提高;柱箱控温保护采用双重保护(见键盘设定部分),以确保色谱柱的安全;柱箱加热丝隐藏在网板后面,以避免热辐射引起弹性石英毛细管柱的峰形分裂。

柱箱采用低噪声电机及优质不锈钢风页,加速柱箱内温度平衡,仪器运行平稳且机器震动小。

1.5.3油色谱分析仪进样器

色谱分析仪的进样器安装在柱箱顶部左前侧,其结构如下图所示。由微机控制器设置并控制其温度。进样器的最上部是一个散热帽,散热帽的下部嵌装有硅橡胶进样垫。进样器的载气进口和气路控制系统中的稳流阀输出口相连接。 

注:

1.色谱分析仪可配备多个进样器,可以同时安装多根填充色谱柱。

2.色谱分析仪的进样器可以直接安装外径为Φ3、Φ4mm的填充柱。

3.色谱分析仪的进样器亦可通过安装不分流衬管,组成不分流进样器,这样色谱分析仪的进样器就可安装各种不同口径的不锈钢、玻璃或柔性石英毛细管柱。

4.色谱分析仪可以安装专用的毛细管隔膜吹扫分流进样器来实现毛细管分流/不分流进样。

注:毛细管进样器比填充柱进样器多出一路分流气路,其他结构大致相同,即填充柱进样器也具备隔膜吹扫功能。

1.5.4油色谱分析仪热导池检测器(TCD)

色谱分析仪可配备热导检测器(TCD)。

1 外壳盖  2 上盖  3 TCD盒  4 TCD检测器  5 导热体  6 底座  7 螺钉        8 压片  9 感温元件  10 加热器件   11 螺母   12 石棉垫片  13 池体    

14 螺母   15 垫圈   16 热敏元件   17 保温棉

其结构及工作原理是:在一个导热体中加工四个对称的腔室,每个腔室中各放一个热敏元件。其中,两个腔室是测量池,另外两个是参比池。测量池和参比池内的热敏元件组成了惠斯登电桥的四个臂。该电桥接入热导池检测器信号处理板以控制电桥的工作及信号的输出。在热导池检测器内还装有加热器件和感温元件,与温度控制系统相接以控制其所需温度。

TCD参比池仅通过载气,从色谱柱流出的组份同载气一起进入测量池。当参比池和测量池只流过载气时,同一气体其导热系数相同,此时电桥平衡,仪器输出基线信号至工作站;当进样后,样品被分离,由载气携带进入测量池,由于载气的导热系数和组份的导热系数不同,造成电桥的平衡被破坏,仪器将此差值信号输出至工作站。

1.5.5油色谱分析仪氢火焰离子化检测器(FID)

FID检测器属于质量型检测器,不仅具有灵敏度高、线形范围宽的特点,而且对操作条件变化相对不敏感,稳定性好。特别适合做常量或微量的常规分析,因为响应快所以与毛细管分析技术配合使用可完成痕量的快速分析,是色谱分析仪器中应用最广泛的检测器之一。色谱分析仪可配备两个独立的氢火焰离子化检测器。。

1 防尘帽      2 信号线     3 压板      4收集极   

5绝缘片      6 极化电压    7 喷嘴      8 离子室底座

 

FID检测器置于主机的顶部前端。其基座安装在一个导热体内,该导热体同时还装有加热元件和感温元件,与温度控制系统相接以控制其加热温度。极化极接至FID放大器高压输出。收集极输出信号是通过低噪声电缆线与FID微电流放大器相连。氢气和空气由不锈钢管从主机侧方的气路控制系统接入。

火焰离子化检测器的原理是:被测样品在氢火焰中燃烧,产生离子流,在极化电场的作用下使正负离子定向移动,到达收集极从而产生了微弱的电流信号,经过微电流放大器放大、处理后,再输送到工作站。

色谱分析仪氢火焰离子化检测器可以作为单检测器用,亦可作为相互补偿的双检测器用(如填充柱分析执行程序升温时)。

注:

1、在没有接入色谱柱时,不要打开氢气阀,以免氢气进入柱箱。仪器关闭时应当先关闭氢气和空气,降温后,再关闭载气。

2、FID是高灵敏度检测器,必须用经过净化的高纯度载气、氢气和空气。

3、为了防止检测器被污染,柱子老化时最好不要把柱子与检测器连接,可将检测 器端用密封螺母封住。

4、通电前检查电路连接是否完整、正确,气体种类是否与要求相符合。

警告:在仪器工作时,极化电压为220~250V高压,请防止电击!

警告:即使仪器关闭,极化极上亦有可能保持有高压存在!请防止电击!对地放点后方可对其进行操作!

1.5.6油色谱分析仪电子捕获检测器(ECD)

ECD是一种离子化检测器,它是一个有选择性的高灵敏度检测器,它只对具有电负性的物质,如含卤素等的物质有信号,物质的电负性越强,也就是电子吸收系数越大,检测器的灵敏度越高,而对电中性(无电负性)的物质,如烷烃等则无信号。

ECD检测池中封入的放射源(63Ni)产生β放射线,使惰性气体(N2)离子化,在检测池的电极上加上脉冲电压,捕获电子产生电流。吸收电子能力强的强电负性分子进入池中吸收自由电子,形成负离子。由于带负电荷的分子比自由电子的移动速度慢,到达正电极的时间长,而且与正离子再结合的概率也增大,使检测器中的电子密度减小,根据电子数减少的程度相应加上多次脉冲,以保持每个单位时间内电子数形成的电流恒定,则脉冲数的变化与强电负性分子的浓度成正比。

警告:操作不当,放射源(63Ni)将会使您的人身遭受伤害,严禁不采取专业的保护措施拆卸ECD检测器!使用中应将废气引至室外!

警告:放射源(63Ni)是受严格管控材料,严禁ECD检测器做普通废弃物丢弃!

警告:设备报废,放射源(63Ni)应返回厂家处理或请有专业资质的厂家回收处理!

1.5.7火焰光度检测器(FPD)

FPD是一种对含磷、硫化合物有高选择型、高灵敏度的检测器。试样在富氢火焰燃烧时,含磷有机化合物发射出波长为526nm的特征光,含硫化合物发射出波长为394nm的特征光。光电倍增管将光信号转换成电信号,经微电流放大器记录下来。FPD有利于痕量磷、硫的分析。

FPD主要由两部分组成:火焰部分和光电转换部分。火焰部分由燃烧器和光室组成。气相色谱柱流出物和过量氢气进入燃烧室,与空气形成了一个扩散富氢火焰,烃类和硫、磷化合物在火焰中分解,并产生复杂的化学反应,发出特征光。硫、磷在火焰上部扩散富氢焰中发光,烃类主要在火焰底部的富氧焰中燃烧,在火焰底部加一不透明的遮光罩挡住烃类干扰,提高了FPD的选择性。为了减小光室的体积,在喷嘴上方加玻璃或石英管,以降低检测器的响应时间常

数。

右侧为光电转换部分。为了避免火焰中产生的大量水蒸气、燃烧产物和高温对光电转换系统的影响,用石英窗和散热片将光室和光电系统隔开。FPD不是将所有的光变成电信号,而是用滤光片选择硫、磷的特征光。

警告:严禁在检测器漏光的情况下打开高压电源!

1.5.8油色谱分析仪显示屏与键盘

色谱分析仪的显示屏为192*64汉字液晶显示屏,键盘设计简洁明了、功能齐全、操作简单、易学易用。在本资料3.1章节中有详细介绍。

1.5.9外部事件控制与通信输出

色谱分析仪的外部事件控制在仪器的内部。控制主板左面一列为气路控制输出(选配EFC、EPC时),右面一列为外部事件控制输出;自上而下二个端子为一组。气路控制输出分别为:载气(氮气)、氢气、空气、点火控制;外部事件分别为:事件1、事件2、事件3(或报警输出)、事件4(或快速降温控制)输出。

仪器的通信采用10M/100M自适应以太网接口。信号输出可以为模拟信号,也可以通过局域网与选配专用工作站通信。

注:

事件3做报警输出时,是将第3路外部事件时间程序不用(全部清零)。

事件4做快速降温控制时,是将第4路外部事件时间程序不用(全部清零)。

1.5.10油色谱分析仪电源开关

电源开关为油色谱分析仪的总电源开关。

警告:当打开仪器外壳,可能触及电气部分时,应将电源插头拔离电源!关闭电源开关,仪器内部的部分电路仍有高压存在!


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