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微量水分测定仪需要注意哪些

发布时间:2022-09-09   点击次数:58次

卡尔费休水分分析仪也叫微量水分测定仪,可用于各种有机和无机物中水分的测定,在使用它时要注意哪些问题?


  一、有机物和无机化合物的测验


  1、卡尔费休法适用于许多有机和无机化合物中水分的测定。


  2、由于化合物性质不同,可分为两类:可直接测定,不能直接测定。因此,当我们要求分析员测定某一化合物中的水时,我们应该首先考虑它属于哪一种。如果是后者,而我们选择直接测定,会有很多误差或基体无法测定。


  3、如果我们要测量不能直接测定的化合物中的水,必须选择合适的方法来消除各种干扰因素,达到准确测定的目的。


  二、取样与取样量


  在分析和取样过程中,应尽可能采取混合后的代表性样品,并观察容器底部的自由水的存在。当用注射器提取样品时,提取速度不应太快,否则可能会有空气进入注射器内形成气泡,从而导致注入误差。如果样品与容器之间有乳浊,或瓶壁上有小水滴,则必须采用乙二醇萃取法进行分析。


  具体方法为:将样品的三分之一加入到带有密封帽的预钻孔小瓶中,在工业切割天平上称量至0.1g,然后用15分钟的力将其重量比乙二醇的组分高2-3倍。静态分层后,使用注射器通过样品层吸取0,25-1.0ml乙二醇,测定其含水量,以及测定乙二醇原水的含量。分析完毕后,将瓶中的样品倒出,洗涤干燥,在天平上称至0.1g,根据上述三次称量的差值,计算出样品的组分和乙二醇,即可计算出样品的含水量。


  在注射之前,通过分析测试溶液,将注射器清洗5次,然后根据样品的水含量的数量取样品大小。通常,根据表3的规则,注射器的样本量小于0.1~5mL。表3样品量是指数据样品含水量(PPM)样品量(ML)0-102-510-1001-2100-10000.1-1>1000<0.1由表3可知,含水量大的物质样品量小,否则样品量大,否则测量误差大。特别注意注射器中是否有小气泡,以防止严重的测量误差。


  三、测定的精度


  卡尔费休水分仪滴定法的准确度范围很广,从几ppm到100%。对精度的要求是基于含水量的大小。一般要求两种结果与算术平均值的差值不应大于以下值:水含量允许值为1≤10±1ppm10-50算术平均±10%>50算术平均±5%。在进行分析时,以两个实测结果的算术平均值作为分析结果。


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